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高中教學儀器理化儀器分析實驗室常規(guī)質(zhì)控

時間：2022-08-26 09:36:13 點擊次數(shù)：330

一、目的：

實驗測定均會產(chǎn)生測量誤差，誤差來源主要有：標準溶液、試劑純度、器材的潔凈度、樣品的處理、儀器環(huán)境條件、分析方法、測定過程、數(shù)據(jù)處理等。

影響分析測試質(zhì)量的五大因素：（1）人員；（2）儀器和設備；（3）試劑和標準物質(zhì)；（4）分析測試方法；（5）環(huán)境。（人、機、料、法、環(huán)）。我們在平常實驗中為了提高準確度，規(guī)避風險，都會實施各種質(zhì)量保證措施，包括:質(zhì)控品、各類比對、加標回收、結果相關性分析、平行檢測、空白試驗、質(zhì)控圖、可疑數(shù)據(jù)及高風險數(shù)據(jù)的復檢等使檢驗質(zhì)量獲得保證。

二、范圍：

適用于理化日常實驗出現(xiàn)不合格參數(shù)或可疑數(shù)據(jù)，需要進行復測的檢驗檢測。

三、常規(guī)質(zhì)控方式：

1、人員比對——相同環(huán)境條件下,采用相同的檢測方法、相同的檢測設備和設施，由不同的檢測人員對同一樣品進行檢測的試驗。適用于：

(1)依靠檢測人員主觀判斷較多的項目；

(2)在培訓的員工和新上崗的員工（酒精度的比對實驗）；

(3)檢測過程的關鍵控制點和關鍵控制環(huán)節(jié)；

(4)操作難度較大的樣品或檢測項目；

(5)檢測結果在臨界值附近；

(6)新安裝使用的設備；

(7)新開展的檢測項目。

2、方法比對——相同環(huán)境條件下,由相同的檢測人員采用不同的檢測方法對同一樣品進行檢測的試驗。適用于：

(1)剛實施的新標準或方法；

(2)引進的新技術、新方法和研制的新方法；

(3)已有的具有多個檢測標準或方法的項目。

3、儀器比對——相同環(huán)境條件下,采用相同的檢測方法，由相同的檢測人員采用不同的儀器設備對同一樣品進行檢測的試驗。適用于：

(1)新安裝的設備；

(2)修復后的設備；

(3)檢測結果在臨界值附近的設備。

4、留樣再測——盡可能在相同環(huán)境條件下,采用相同的檢測方法、相同的檢測設備和設施，由相同的檢測人員對已完成檢測的樣品在其留樣保存期間進行再次檢測的試驗。適用于：

(1)驗證檢測結果的準確性；

(2)驗證檢測結果的重復性；

(3)對留存樣品特性的監(jiān)控。

四、不合格或可疑數(shù)據(jù)復測流程：

理化實驗受到環(huán)境、人員、器材、樣品狀態(tài)因素影響特別大：如檢測水分含量時，稱量瓶未完全冷卻直接稱重，最終結果可能相差十幾甚至幾十；做滴定實驗時，視線未與液面齊平，導致讀數(shù)增大或偏小，都會影響結果等等。所以，在遇到不合格參數(shù)或?qū)梢蓴?shù)據(jù)進行復測時，除了采用常規(guī)質(zhì)控手段以外，按以下規(guī)定執(zhí)行：

1、標準方法有效性查驗：

（1）檢查方法是否現(xiàn)行有效；

（2）確認使用的標準是否在本公司資質(zhì)認定認證范圍內(nèi)；

（3）檢查標準方法規(guī)定的適用范圍是否符合實際校測需求。

2、確認檢驗過程的完整性和準確性：

（1）根據(jù)原始記錄，對照方法標準，復盤檢測流程，確認實際檢測過程的完整性和準確性（如檢測灰分時，淀粉類食品和非淀粉類稱樣量不一樣）；

3、設備狀態(tài)及試劑有效性查驗：

（1）確認試劑是否在有效期內(nèi)，重點是確認所配置的試劑是否滿足有效期規(guī)定（參考文獻：GB/T 601-2016相關方法標準規(guī)定要求）；

（2）濃度是否為檢驗標準所需濃度（視待測樣品的濃度，實時調(diào)整標準溶液的濃度，消除系統(tǒng)誤差），必要時，標準溶液需要重新標定；

（3）試劑存儲設備、存放環(huán)境是否按照標準要求設置（如：試劑是否應貯存在棕色瓶中或冰箱中或是可以長期保存還是現(xiàn)用現(xiàn)配等等）

（4）確認使用的儀器設備是否在檢定/校準有效期內(nèi)，設備使用是否有異常。

4、復測實驗流程：